這些實(shí)驗(yàn)條件都是轉(zhuǎn)矩流變儀需要注意的包括進(jìn)料量、溫度、轉(zhuǎn)速和時(shí)間。
1、進(jìn)料量。實(shí)驗(yàn)開始時(shí),物料從混合機(jī)上部的投料口加入混合室內(nèi),并受到頂部螺栓對物料施加的壓力。通過轉(zhuǎn)子外表面與混合室壁之間的剪切、攪拌和擠壓,轉(zhuǎn)子之間的揉搓和撕裂,轉(zhuǎn)子之間軸向的翻滾和揉搓,物料以轉(zhuǎn)子產(chǎn)生的連續(xù)變化的速度梯度和軸向力的形式被混合和塑化。顯然,混合室內(nèi)的物料量不足,轉(zhuǎn)子難以與物料充分接觸,無法達(dá)到較好的混合塑化效果。反之,如果加入的物料過量,部分物料集中在進(jìn)料口,不能進(jìn)入混合室進(jìn)行均勻混合塑化或產(chǎn)生過大的阻力矩,會使儀器安全裝置工作,停止運(yùn)轉(zhuǎn),中斷實(shí)驗(yàn)。如果在實(shí)驗(yàn)過程中去掉頂栓對物料的壓力作用,儀器的扭矩值沒有明顯變化,說明進(jìn)給量基本合適。喂料量應(yīng)由混煉室的空腔容積、轉(zhuǎn)子容積、物料(固體或熔體)的密度和相應(yīng)的喂料系數(shù)計(jì)算確定。另外,為了保證測量的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,原料的粒度和材質(zhì)也要均勻。
2、溫度與轉(zhuǎn)速。加熱溫度一般取物料的熔融溫度或成型溫度。如果轉(zhuǎn)矩流變儀選擇的溫度過低,會產(chǎn)生過大的阻力矩,導(dǎo)致安全裝置工作,使儀器停止運(yùn)轉(zhuǎn)。但溫度過高時(shí),聚合物鏈段活性增加,體積膨脹,分子間相互作用降低,流動(dòng)性增加,粘度隨溫度升高而降低。物料在混合塑化過程中的細(xì)微變化不易表現(xiàn)出來,影響測試的準(zhǔn)確性。對于PS、PVC、PC等聚合物,由于粘流活化能很大,熔體粘度對溫度非常敏感。提高溫度可以大大降低熔體粘度,所以要注意溫度的控制和調(diào)節(jié),使測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
一般來說,用接近生產(chǎn)條件的成型溫度和螺桿轉(zhuǎn)速作為測試儀器的加熱溫度和轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速,得到的材料扭矩-溫度-時(shí)間曲線可以更好地預(yù)測或解釋產(chǎn)品成型過程中出現(xiàn)的問題。另外,在利用動(dòng)態(tài)熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)研究材料的熱穩(wěn)定性效應(yīng)時(shí),采用較高的溫度和轉(zhuǎn)速使分解反應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)發(fā)生,可以縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。對于不同的高分子材料和不同的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,必須選擇條件以獲得可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
3、時(shí)間。轉(zhuǎn)矩流變儀時(shí)間要根據(jù)高分子材料的耐熱性、實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)凝膠的時(shí)間和面積等來確定。一般來說,測試物料的加工流動(dòng)性時(shí),實(shí)驗(yàn)時(shí)間應(yīng)設(shè)定在5min以內(nèi)。
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